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苯酚催化氧化法制备对苯二酚结晶

发布时间:2022-11-04  浏览次数:94

    对苯二酚,别名氢醌、几奴尼、1,4-苯二酚、1,4-二羟基苯、鸡纳酚。是无色或白色针状结晶,相对密度1.358(20℃),熔点172℃,沸点286.2℃,闪点165℃,自燃温度515.5℃。在温度稍低于其熔点时,能升华而不分解。易溶于热水、乙醇、乙醚,难溶于苯。水溶液在空气中因氧化而变成褐色,碱性溶液更易氧化。
对苯二酚结晶制备--苯酚催化氧化法
①苯酚催化氧化制对苯醌在0.5L高压釜内,加入一定量的苯酚、溶剂和催化剂。将高压釜的盖合上,插入热电偶,开动搅拌,调节温度控制仪,控制一定的温度,通入一定量的氧气使之达到一定压力,关闭进气阀门,然后开始加热,恒温一定时间后,冷却至室温。缓缓放气,将高压釜盖取下,减压抽取混合物,用少量溶剂将高压釜洗涤2~3次,合并溶液,过滤催化剂(催化剂可回收、再生),得对苯醌溶液。

②对苯醌还原成对苯二酚将上述对苯醌溶液进行水蒸气蒸馏,待馏出液不带黄色为止。在馏出液中加入15%苯酚量的氢醌(可与结晶母液套用)、2%的硫酸亚铁、理论量的2.5倍的铁粉,在搅拌下维持温度50~60℃,反应1h。反应结束后,趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,在滤液中加入少量草酸、硫酸亚铁后,进行减压浓缩,回收溶剂,冷却、结晶析出氢醌,产品为白色结晶。

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