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苯胺氧化法制备对苯二酚的具体步骤

发布时间:2020-11-19  浏览次数:563

   

对苯二酚的制备方法有多种,其中主要有:苯胺氧化法、二异丙苯氧化法和苯酚羟基化法。本篇我们主要来了解苯胺氧化法制备对苯二酚。具体步骤如下:

1、将苯胺、二氧化锰和硫酸按摩尔比为1∶3∶4加入反应釜内,加料时应在夹套中通冷冻水控制温度在10℃以下。

2、搅拌下反应10h,反应温度逐渐升至25℃左右,生成苯醌。

3、在反应物内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏,蒸出的苯醌与水蒸气经部分冷凝后流入还原釜。

4、再加入与苯醌的摩尔比为1∶0.7的铁粉,加热至90~100℃,搅拌下反应3~4h,还原反应的产物为对苯二酚。

5、还原产物经过滤除去氧化铁渣后,进行减压脱水浓缩。

6、加入焦亚硫酸钠、活性炭、锌粉,加热至沸腾进行脱色。

7、趁热过滤后,滤液缓缓降温至30℃以下,对苯二酚以针状结晶析出。

8、经离心脱水后,加入沸腾床于80℃下进行干燥,即得成品。