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对苯乙烯磺酸钠的制备流程

发布时间:2020-10-21  浏览次数:310

   

对苯乙烯磺酸钠,白色至微黄色结晶性粉末。相对分子质量206.19。相对密度0.5(25℃)。熔点330℃(分解)。不溶于苯、丙酮、四氯化碳,溶于水(20℃时22.2)、甲醇(20℃时5.0)、二甲基甲酰胺(20℃时8.5)。

对苯乙烯磺酸钠的制备流程如下:

步骤一:在2000L搪玻璃反应釜中加入β-氯苯乙烷281kg,搅拌下加入二氯乙烷560L,再加2.8kg冰醋酸,控温20~90℃,并保持6小时,通入三氧化硫气体168kg,控温0℃以下,滴入去离子水439L,静置20分钟分层,下层二氯乙烷分馏纯化回用,将上层水层加入浓缩罐中,并保持真空0.08MPa以上,浓缩出水292kg,得对磺酸-β-氯苯乙烷水溶液585.6kg,其中对磺酸-β-氯苯乙烷含量为75%。将对磺酸-β-氯苯乙烷溶液转入搪玻璃高位罐中,加入40%二乙基羟胺水溶液200mL。

步骤二:向中和釜中加入50%NaOH溶液400kg,搅拌下加去离子水171kg,稀释至35%浓度,搅拌升温到110℃,在微沸状态下,一小时内快速滴加上述制备的对磺酸-β-氯苯乙烷,加完后再搅5分钟,开循环水降温到40℃,关循环水,用高速离心机分离。离心时用醋酸溶液洗涤至滤饼pH值降至8~11,甩干30分钟。

对苯乙烯磺酸钠的制备流程

步骤三:取步骤二得到的产品进行破碎,用颗粒机将产品粉碎成20~30目大小,将其铺在透气的帆布上并放入干燥室中,控温40~50℃,相对湿度50%以上,晾干1~4小时,每半小时取样,分析测量水份8~12%,取料装袋,得对苯乙烯磺酸钠白色粉末364kg,收率80%,取样分析干基含量93%,水份10%,pH值8.5。

步骤四:将步骤二离心分离后的一次母液置于浓缩罐中,加盐酸117kg,调pH至7,再加阻聚剂0.1kg,减压浓缩出水250kg,静置,将下层盐及水放入爬式干燥器,浓缩至干,出盐282.5kg,含量98%,上层物料降温至40℃离心分离,得对苯乙烯磺酸钠回收品68kg,收率15%,与步骤3〉得到的产品合并,收率为95%。